气相色谱仪基础知识

　　气相色谱仪是实验室一种常用的分析气体的仪器，它的应用领域有很多，如石油，化工，医疗，环境，卫生等等。既然气相色谱仪用途这么大，你们对它的基本操作原理和构成是否全面了解呢？下面谱析色谱小编为大家介绍一下气相色谱仪的一些基础知识。

　　阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。

　　当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。

　　因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。因用气体为流动相，称为气相色谱。

　　色谱法具有：分离效能高、分析速度快。样品用量高、灵敏度高。适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。

　　利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配。

　　由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

　　从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用 t 表示。

　　进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。

　　1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。

　　高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测，将皂膜流量计连接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟的流速。

　　测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温下测试。

　　载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。

　　在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/min。

　　2、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越；

　　2、一般规律是气化室温度高于样品的沸点温度并要求保持气化温度恒定就可用峰高定量。

　　3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多（环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度，用55度柱温峰型和出峰速度都很好）。

　　1、缩小柱子的直径对提高柱效率，提高分离度是有利的，但直径太小，对分析速度不利；

　　3、在进样时，载气经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，由于被组分与载气组成的混合气体的热导系数与载气的热导系数不同。

　　1、氢火焰检测器是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离的原理而制成的；

　　3、当被测组分燃烧生成离子，在电场作用下定向移动而形成离子流，经微电流放大器放大，然后到记录仪记录。（目前氢火焰离子检测星空综合集团官网器的基本原理说法有两种，一种是在火燃的作用下离子化，另一种是在电场作用下离子化。）

　　2、 由于外层电子互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。

　　1、主要原理为检测室内的放射源放出射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用上，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流。

　　2、当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。

　　1、目前认为响应机理主要有气相电离理论和表面电离理论，通常认为气相电离理论能更好地解释NPD工作原理。

　　2、气相电离理论认为氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生负电性的基团;该电负性基团在与气相的铷原子（Rb）进行化学电离反应，生成铷离子和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢离子反应,同时输出组分信号。

　　3、然后升温，在高于使用温度20－30度的温度下保持12－24。4、降至室温，完成老化，接检测器。三十四、为什么老化色谱柱？1、新填的色谱柱中有残余的溶剂和固定液中的一部分低分子量的物质及其它易挥发杂质，所以老化。2、另一个目的是可以使固定液均匀地涂在载体上。三十五、色谱定量分析常用有几种方法？内标法；外标法；归一化法。三十六、气相色谱法定量依据是什么？1、检测器产生的响应信号大小与进入检测器组分的量成正比。因此只要色谱柱能将试样中所有组分完全分离2、记录系统正确记录3、准确测量色谱面积就可以进行定量。三十七、什么是校正因子？1、校正因子是相对响应的倒数，它与峰面积的乘积正比于物质的量。2、即进入检测器中组分的量与检测器产生的相应色谱峰之间的关系。三十八、在气相色谱分析中，如何测定定量校正因子？1、准确称量被测组分和标准物质，混合后，在实验条件下进行分析，分别测量相应的峰面积。2、然后计算质量校正因子；摩尔校正因子，如果数次的测量值接近，可取平均值三十九、气相色谱永久性气体的分析采用的仪器和试剂如何？1、仪器：热导池检测器；皂膜流量计；秒表。2、试剂：13或5分子筛；（60－80目）；使用前预先在高温炉内，于350度活4小时后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内上一篇：液相色谱样品预处理需要注意的几个环节下一篇：如何选择气相色谱仪载气流速的最佳操作条件？